茶葉中農(nóng)藥殘留檢測包括兩個重要環(huán)節(jié):樣品前處理和儀器分析。樣品前處理占整個農(nóng)藥殘留檢測時間的67%左右,是影響檢測結(jié)果準確性、可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。分析儀器存在適用性,不同的農(nóng)藥采用的分析儀器存在很大差異,世界上不存在一臺分析儀器檢測所有的農(nóng)藥殘留。
01、樣品前處理
樣品前處理是把茶葉中的農(nóng)藥殘留浸入到有機溶劑中,再將有機溶劑與茶葉分開,這樣農(nóng)藥就轉(zhuǎn)移到有機溶劑中,這一過程稱之為:提取。
由于茶葉自身含有的物質(zhì)對農(nóng)藥檢測會產(chǎn)生干擾作用,因此需要采用一定手段將茶葉自身物質(zhì)與農(nóng)藥分離,這一過程稱之為:凈化。
茶葉中農(nóng)藥殘留含量極低,需要采用一定手段將農(nóng)藥濃度提高,這一過程稱之為:濃縮。
圖1茶葉農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理示意圖
1.提取
茶葉粉碎后,準確稱取樣品,加水潤濕茶葉粉末,再加入有機溶劑,劇烈震蕩,再離心,茶葉與有機溶劑分離。
2.凈化
利用茶葉組分與農(nóng)藥的化學(xué)性質(zhì)差異,采用特定的固體物質(zhì)(通常稱為吸附劑)吸附茶葉組分,使茶葉組分滯留在固體物質(zhì)上,但固體物質(zhì)對農(nóng)藥不吸附或者吸附非常少,從而將茶葉組分和農(nóng)藥分離。目前凈化方法最常見的是分散固相萃取和固相萃取。
3.濃縮
茶葉中農(nóng)藥殘留浸入到有機溶劑后,濃度極低。有機溶劑非常容易揮發(fā),濃縮過程就是將含有農(nóng)藥的有機溶劑揮發(fā)去除后,再采用少量有機溶劑復(fù)溶農(nóng)藥,從而提高有機溶劑中農(nóng)藥的濃度。
02、檢測
農(nóng)藥進入分析儀器后,產(chǎn)生信號,根據(jù)信號差異判斷茶葉中是否含有農(nóng)藥殘留,以及計算農(nóng)藥殘留的含量。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析儀器
113種農(nóng)藥在分析儀器上的信號