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茶葉檢測國家標準

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標準規(guī)范:茶葉感官國家標準樣品的研制和展望

標準樣品是實物標準,是國家標準化工作的重要組成部分。2018年新修訂的《中華人民共和國標準化法》頒布實施,正式明確了標準樣品的法律地位。標準樣品是科學制定與有效實施文字標準、提升產(chǎn)品質(zhì)量、促進科技創(chuàng)新的重要技術(shù)基礎(chǔ),標準樣品與文字標準共同構(gòu)成完整的標準體系。

茶葉標準樣品是茶葉生產(chǎn)、加工、貿(mào)易、檢驗和管理等過程的重要依據(jù)。我國最早的茶葉實物樣品制作工作始于20世紀50年代,主要有毛茶實物樣、加工標準樣和貿(mào)易標準樣。隨著我國茶葉銷售模式由計劃經(jīng)濟統(tǒng)購統(tǒng)銷向市場經(jīng)濟轉(zhuǎn)型,實物標準樣制備工作一度滯緩。近年來,隨著我國茶葉文字標準體系不斷完善,以及標準樣品管理工作的進一步發(fā)展和規(guī)范,茶葉領(lǐng)域標準樣品研制工作也愈顯重要。

01茶葉國家標準樣品研制現(xiàn)狀

標準樣品是指具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料,已被確定其符合測量過程的預(yù)期用途。

根據(jù)GB/T15000.2—2019關(guān)于標準樣品中有證標準樣品的定義,有證標準樣品是指采用計量學上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標準樣品,并附有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述。

目前,經(jīng)國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布的有證茶葉標準樣品主要為國家標準樣品,數(shù)量較少。茶葉領(lǐng)域的有證標準樣品主要分感官分級標準樣品和茶葉中某種或某類成分的基體標準樣品兩大類。

1、用于感官品質(zhì)評定的茶葉國家標準樣品

茶葉感官標準樣品主要是針對茶葉的等級要求,通過評茶師的視覺、嗅覺、味覺和觸覺,依據(jù)GB/T23776《茶葉感官評審方法》中的描述對茶葉的滋味、香氣、色澤、外形、葉底“五因子”按不同權(quán)重進行評審打分,最后根據(jù)可溯源的文字標準,制作可以與相應(yīng)茶葉等級相符的一種實物樣品。

目前茶葉中已經(jīng)研制發(fā)布的感官標準樣品有19項,其中大多數(shù)已經(jīng)過了有效期。根據(jù)全國標準信息公共服務(wù)平臺查詢,目前現(xiàn)行有效的感官標準樣品有GSB16-4161-2023機制茯茶感官標準樣品、GSB16-4162-2023沱茶感官標準樣品、GSB16-4163-2023六堡茶(散茶)感官分級標準樣品、GSB16-1524-F07-2023武夷巖茶標準樣品、GSB16-4168-2024龍井茶感官分級標準樣品5項。

正在研制的有茉莉花茶感官分級標準樣品、白茶感官分級標準樣品、黃山毛峰茶(特級二等)感官標準樣品、太平猴魁茶(特級)感官標準樣品、祁門紅茶(特級)感官標準樣品、霍山黃芽茶(特一級)感官標準樣品、六安瓜片茶(特一級)感官標準樣品、坦洋工夫茶感官分級標準樣品等。已完成驗收待發(fā)布的有曬青茶感官分級標準樣品等。

2、茶葉中某種或某類成分的基體國家標準樣品

GB/T15000.2—2019中對基體標準樣品的定義為具有實際樣品特征的標準樣品,在定義的注中解釋基體標準樣品可直接由生物、環(huán)境、工業(yè)源中獲得,也可向現(xiàn)有材料中添加相關(guān)成分而獲得。

隨著人們對食品安全意識的不斷提高,茶葉中農(nóng)藥殘留控制也越來越嚴格。在提高農(nóng)藥殘留檢測的準確性、可靠性以及溯源性方面,基體標準樣品發(fā)揮著重要的作用。

茶葉相關(guān)的基體標準樣品主要包括一些農(nóng)藥成分的基體標準樣品以及一些稀土元素及同位素的標準樣品。

根據(jù)全國標準信息公共服務(wù)平臺查詢茶葉中目前發(fā)布并現(xiàn)行有效的基體標準樣品有GSB11-3918-2021茶葉中稀土元素鈧、釔、鑭分析標準樣品,以及正在研制的紅茶中碳氮穩(wěn)定同位素標準樣品、綠茶中碳氮穩(wěn)定同位素標準樣品、茶葉中鉛分析標準樣品、茶葉中三氯殺螨醇、氯氰菊酯分析標準樣品、茶葉中甲氰菊酯和溴蟲腈分析標準樣品、茶葉中氯氟氰菊酯和茚蟲威分析標準樣品、茶黃素-3,3'-雙沒食子酸酯標準樣品、沒食子兒茶素標準樣品、茶葉中硫丹、三唑酮、噠螨靈和二嗪磷定量分析標準樣品等。

02茶葉感官國家標準樣品研制主要技術(shù)

根據(jù)國家標準樣品管理辦法,標準樣品的研制主要遵循《標準樣品工作導則》系列國家標準。目前標準樣品的研制主要依據(jù)GB/T15000系列國家標準的要求,按照策劃方案生產(chǎn)出能夠提供某種特性的規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性、符合預(yù)期用途的實物樣品。

標準樣品的研制過程一般包括生產(chǎn)策劃、原材料選取、樣品制備、均勻性及穩(wěn)定性評估、定值測量、特性值確定和不確定度評估以及后期研制報告的撰寫與附帶文件的編制等。

對于茶葉的標準樣品研制,除了遵循GB/T15000系列國家標準的要求,GB/T18795《茶葉標準樣品制備技術(shù)條件》對茶葉領(lǐng)域的感官標準樣品的制備有相應(yīng)的規(guī)定和要求。

對于茶葉感官標準樣品的研制一般應(yīng)有相應(yīng)的文字標準作為其技術(shù)溯源的依據(jù),研制的標準樣品應(yīng)符合文字標準中對相應(yīng)產(chǎn)品等級的感官品質(zhì)要求。因此在原料選取上,選取的樣品除有代表性、廣泛性外,還應(yīng)基本符合文字標準中有關(guān)感官品質(zhì)的要求。同時供樣企業(yè)應(yīng)有一定規(guī)模,對送樣的同批次同規(guī)格樣品應(yīng)具有一定的留存樣,以便于后期制備樣品時候保持前后樣品的一致性。

樣品制備階段,結(jié)合茶葉領(lǐng)域的特點,一般分小樣拼配和大樣勻堆兩個階段。

小樣拼配

小樣拼配方案對于最終標準樣品的質(zhì)量具有至關(guān)重要的作用,因此建議由資深的拼配專家和主產(chǎn)企業(yè)專家共同完成。小樣拼配方案確定后,根據(jù)最終需要制備的標準樣品數(shù)量計算每個原始樣品的使用量,供樣企業(yè)根據(jù)選中的樣品批次提供大樣原始樣品。

大樣勻堆

在大樣勻堆過程中,要根據(jù)留存原始樣品跟大樣原始樣品進行一一對樣,完全一致后,根據(jù)小樣拼配方案同比例放大完成大樣的勻堆。大樣勻堆完成并進行感官檢驗后,標準樣品的樣品制備基本完成,待采用一定科學合理的包裝后,根據(jù)標準樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評估國家標準的規(guī)定程序,對所研制的標準樣品的品質(zhì)水平進行檢驗。

定值與不確定度評價是標準樣品制備的重要環(huán)節(jié),對于茶葉感官標準樣品的定值,主要由具有一定資質(zhì)的茶葉感官審評專家進行,每位審評專家相當于一個獨立的實驗室,依據(jù)標準樣品可溯源的文字標準中的感官描述,結(jié)合GB/T23776《茶葉感官審評方法》進行獨立感官審評打分,計算標準樣品特性值及不確定度,完成對標準樣品的賦值。

03茶葉感官國家標準樣品研制中的問題

目前茶葉感官國家標準樣品與基體標準樣品研制存在較大差別,尤其采用現(xiàn)有標準樣品的檢驗方法和理論進行感官標準樣品的研制具有一定的局限性。對于茶葉感官國家標準樣品,主要表現(xiàn)在標準樣品的穩(wěn)定性檢驗周期與茶葉樣品本身之間的保質(zhì)期以及標準樣品有效期之間的關(guān)系。

由于標準樣品在運輸或貯存期間,其特性值可能會隨運輸條件的變化或貯存時間的改變而變化。在標準樣品研制技術(shù)領(lǐng)域,一般認為在合適的運輸條件下,在運輸期間標準樣品特性的變化程度稱為短期穩(wěn)定性;把保存在合適的貯存條件下,標準樣品特性隨時間變化的程度稱為長期穩(wěn)定性。

對于茶葉感官國家標準樣品,通過感官檢驗打分作為特性值檢驗的方法。短期穩(wěn)定性一般可通過模擬運輸或?qū)嶋H運輸來檢驗特性值的改變,而對于長期穩(wěn)定性一般通過定期抽取貯存的樣品感官檢驗打分來分析特性值的變化區(qū)間。

由于目前茶葉的長期穩(wěn)定性周期與保質(zhì)期息息相關(guān),一般認為在一定時期內(nèi)穩(wěn)定即這個時期就等同于標準樣品的有效期,所以導致茶葉感官標準樣品在完成相應(yīng)長期穩(wěn)定性檢驗工作申請驗收時,標準樣品本身已基本超過了規(guī)定的有效期,從而限制了茶葉感官標準樣品的研制和發(fā)展。

04茶葉感官國家標準樣品研制展望

目前我國的茶葉標準(文字標準)已經(jīng)構(gòu)建了完善的國家茶葉標準體系,尤其在產(chǎn)品標準中已有綠茶、紅茶、烏龍茶、黑茶系列等標準,對規(guī)范茶產(chǎn)業(yè)持續(xù)健康發(fā)展起到了非常重要的作用。

茶葉產(chǎn)品標準的核心內(nèi)容就是感官品質(zhì)要求和理化指標要求,其中感官品質(zhì)要求主要通過文字描述來實現(xiàn),因此研制與茶葉文字標準相配套的感官標準樣品就尤為重要。同時,茶葉國家標準樣品可以為質(zhì)量監(jiān)督、技能培訓、科學研究、市場流通、茶文化普及提供權(quán)威科學支撐。

近幾年隨著各地的重視,除了國家標準樣品,各地方也相繼推出地方標準樣品、團體標準樣品,甚至企業(yè)標準樣品等。

在機構(gòu)建設(shè)方面,2022年全國標準樣品技術(shù)委員會茶葉標準樣品專業(yè)工作組成立,主要負責組織茶葉感官分級標準樣品的研復制工作。

未來茶葉標準樣品的研制,希望能研究提出適用于茶葉的穩(wěn)定性評估、均勻性檢驗、定值測量方法等技術(shù)要素的評價方法,建立一套適用于茶葉的國家標準樣品研制管理規(guī)則,提升茶葉標樣研制效率,確保茶葉標準樣品研制高效有序供給。

作者簡介:張亞麗

副研究員,現(xiàn)任中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究所標準化研究中心副主任、全國茶葉標準化技術(shù)委員會全職秘書,兼任國家標準化管理委員會國家標準技術(shù)審核專家。主要從事茶葉領(lǐng)域國內(nèi)、國際標準化研究以及制修訂管理工作。

具體內(nèi)容詳見《中國茶葉加工》雜志,2024年第1期文章《茶葉感官國家標準樣品的研制和展望》,頁碼:5-7,作者:張亞麗,尹祎*,李文萃。

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中國茶葉檢驗發(fā)展概述

  

▲安徽黃山茶園

中國是茶葉的故鄉(xiāng),茶資源極為豐富。作為全球最大產(chǎn)茶國家之一,2020年,我國茶葉年產(chǎn)量達298.6萬噸;茶葉種植面積已達316.5萬公頃,占全球茶葉種植總面積的62.1%。隨著市場的逐步擴大,茶葉在生產(chǎn)銷售中的質(zhì)量安全問題備受關(guān)注,茶葉檢驗作為鑒定其質(zhì)量安全的重要手段,研究它的歷史起源與發(fā)展具有重要意義。

本文概述了我國茶葉檢驗的發(fā)展歷程,以期對今后的茶葉檢驗工作提供借鑒。

01
茶葉檢驗概況

茶葉檢驗及質(zhì)量安全事關(guān)消費者身體健康和人身安全。茶葉檢驗,從茶葉成為商品那時起就已開始。中國茶葉檢驗,自唐宋至今,手段越來越多,對茶葉的質(zhì)量要求也是千變?nèi)f化。

茶葉檢驗包括物理檢驗和化學檢驗。物理檢驗是指采用物理方法來檢測茶葉品質(zhì)的一種手段,一般包括感官檢驗、粉末碎茶含量檢驗、茶葉包裝檢驗、茶葉夾雜物檢驗等;化學檢驗主要是茶葉內(nèi)含成分的檢驗(水分、灰分、多酚類、咖啡堿、氨基酸、香氣等)、農(nóng)藥殘留量、重金屬含量等。

茶葉檢驗貫穿茶葉的栽種、加工、貿(mào)易及科學研究的全過程,是維護茶葉品質(zhì)和保證茶葉質(zhì)量安全的重要手段之一。在茶葉生產(chǎn)和貿(mào)易中,茶葉檢驗起著規(guī)范和指導作用。根據(jù)安全標準推薦的檢測方法,按照標準規(guī)定的定量限,對茶葉中農(nóng)殘、重金屬等安全指標進行檢驗,可以規(guī)范生產(chǎn)加工中農(nóng)藥的使用;通過感官、理化成分檢驗?zāi)軌蛟u定茶葉的優(yōu)劣,保證茶葉在貿(mào)易中的品質(zhì),促進國內(nèi)外良好的貿(mào)易關(guān)系。

02
中國茶葉檢驗的平緩發(fā)展

1、我國茶葉檢驗的萌芽時期

在古代,小農(nóng)經(jīng)濟一直占據(jù)主導地位,茶稅是政府財政收入的重要來源之一。因此政府重視茶葉貿(mào)易中的假茶問題,對于假茶有明確的律法及處罰。

唐朝建中元年,政府開始對茶葉征稅;太和九年始行榷茶制,但私茶盛行對政府的稅收造成一定損失,也給榷茶制的施行帶來挑戰(zhàn),故政府頒布禁止私茶的律法。宋朝出現(xiàn)了制作及售賣假茶的現(xiàn)象,政府加強對假茶的管制。例如,元豐時期實施水磨茶法;建隆時期,李燾《續(xù)資治通鑒長編》卷二中記載了首條針對販賣假茶的律法,此后政府又頒布打擊制造假茶的條例。

2、我國茶葉檢驗的初步發(fā)展時期

假茶的出現(xiàn)與泛濫跟政府政策和商品經(jīng)濟有著密不可分的聯(lián)系。明代茶法最重視茶馬貿(mào)易,對川陜地區(qū)的茶葉販運立法管控極嚴,造成不同地區(qū)茶價懸殊,因此誘發(fā)私茶的泛濫;明初所立茶葉律法,大多與打擊私茶販運相關(guān),針對假茶的立法至弘治以后方才出現(xiàn);弘治時期,朝官上數(shù)道奏議,論及禁異省私茶、假茶等事項;嘉靖朝清理茶法,將弘治時期的奏議刊布通行。清朝道光以后,中國與外國建立貿(mào)易往來關(guān)系,茶葉貿(mào)易成為重要的一項,但其可觀的利潤也促使假茶的肆虐。綜上,各朝代針對假茶雖設(shè)置了茶葉相關(guān)律法,但這些律法零散且不成體系。

1840年鴉片戰(zhàn)爭后,不法商販為擴大利潤,大量售賣著色茶、回籠茶和劣質(zhì)茶葉等摻假茶。英國在18世紀禁止茶葉摻假條例的基礎(chǔ)上,于1869年頒布了第一個由議會通過的《食品與飲品摻假法》,中國被迫在與印度等國的競爭中發(fā)展茶葉出口檢驗。1871年,在漢口活動的茶葉六幫自發(fā)籌建漢口茶業(yè)公所。1890年,張之洞于漢口先行創(chuàng)辦茶葉公棧,“既便查色樣摻雜之弊”。1896年,戶部在以陳熾《振興商務(wù)條陳》的基礎(chǔ)上頒行茶照、設(shè)立茶政局和茶葉公所。對比中央政府,浙江、福建、臺灣等地方政府更有作為,其律令皆側(cè)重處罰力度和沒收處理方式,如福州地方政府對販賣窩屯偽劣茶等行為采取管理懲治行動,“經(jīng)迭次被獲章焚毀從重懲辦奸徒,稍知斂跡,南臺稅厘統(tǒng)局,已出示嚴禁,如有造作販賣及窩屯等事,立即照律治罪”。1900年,南臺稅厘統(tǒng)局發(fā)布公告重申禁止偽劣茶,并告知商戶嚴禁制售,同時以獎勵形式鼓勵民眾檢舉告發(fā)制售偽劣茶者。此前茶葉檢驗僅作為一項茶葉出口的程序存在,且多以有經(jīng)驗的茶師品嘗為主,并無詳細規(guī)定客觀的檢驗方法和標準。直至1905年,清政府頒行《茶葉改良章程》,對茶葉種植與生產(chǎn)的各個程序做出了規(guī)定,以保證茶葉的衛(wèi)生與品質(zhì)。

從總體趨勢來看,這段時期茶葉檢驗的發(fā)展緩慢,僅涉及茶葉摻假問題,而無其他檢驗標準。

03
中國茶葉檢驗的曲折發(fā)展

1、茶葉檢驗的快速發(fā)展時期

1911年,為推動社會經(jīng)濟復蘇與秩序建立,政府開始設(shè)置機構(gòu)并制定標準,對出口茶葉進行檢驗,有效改善了中國茶葉貿(mào)易在國內(nèi)外市場中的聲譽和經(jīng)濟地位。1914年,農(nóng)商部部長張騫擬定《擬具整理茶葉辦法并檢查條例呈》和《茶葉檢查條例》,奠基了中國茶葉檢驗制度的基礎(chǔ)。1915年浙江溫州設(shè)立了第一個由茶商自發(fā)組織的地方性檢驗試點——永嘉茶葉檢驗處,作為中國地方性出口茶葉檢驗工作的開始。1923年臺灣總督府設(shè)立茶葉檢驗所,是中國正式辦理茶葉出口檢驗的標志。

1931年,中央實業(yè)部批準了第一個由官方制定并實施的出口茶葉檢驗條例——《出口茶葉檢驗規(guī)程》,條例中設(shè)置了茶葉出口的各項標準及檢驗程序,其中規(guī)定綠茶暫以平水夏茶八號珠為最低標準;紅茶暫以湖南次紅為最低標準;其他各種茶,香味相當即可。水分以8.5%為合格,灰分以5%~7%為合格。隨后,上海、漢口兩地商檢局相繼根據(jù)實業(yè)部后續(xù)發(fā)布的《茶葉檢驗實施細則》實施檢驗,這標志著全國性茶葉出口檢驗的開始。1932年茶葉檢驗標準更加詳細,主要對不同茶類的水分做出了不同規(guī)定,更加切合實際。1933~1935年間茶葉檢驗標準大致與1932年類似。1935年實業(yè)部公布了《商品檢驗局茶葉檢驗施行細則》,擴大了不合格茶葉的范圍,對人為因素造成的茶葉品質(zhì)的破壞進行限制。1936年上海、漢口商檢局對茶葉檢驗標準條例重新厘定。1937年的茶葉檢驗標準在茶葉品質(zhì)最低標準、取締著色茶等方面都進一步完善,頒布了《經(jīng)濟部商品檢驗局茶葉檢驗實施細則》和《著色茶葉取締辦法》。至此,茶葉檢測體系初具雛形,并一直沿用到新中國成立后。

1936年,全國經(jīng)濟委員會召開全國茶葉技術(shù)會議,提議實行茶葉產(chǎn)地檢驗,頒布《實業(yè)部茶葉產(chǎn)地檢驗規(guī)程》10條。1937年茶葉產(chǎn)地檢驗監(jiān)理處于上海設(shè)立,并在浙江、安徽、江西設(shè)立產(chǎn)地檢驗辦事處。同年,廣州商檢局在福州、廈門設(shè)立商檢處,并在福鼎設(shè)立辦事處。但由于抗日戰(zhàn)爭的爆發(fā),茶葉產(chǎn)地檢驗及出口檢驗工作受阻,于1938年改由各省辦理。

2、茶葉檢驗的低靡時期

1941年太平洋戰(zhàn)爭爆發(fā),茶葉外銷受阻,茶葉檢驗告停,茶葉產(chǎn)區(qū)各自為政,矛盾混亂??箲?zhàn)結(jié)束后,各地商品檢驗局逐漸恢復,出口檢驗亦由出口檢驗局辦理;1946年解放戰(zhàn)爭爆發(fā),茶葉出口萎靡不振。解放后又遭帝國主義封鎖,茶葉出口更加困難,夾縫中求生存,茶葉檢驗發(fā)展緩慢。

3、茶葉檢驗的復蘇時期

1949年,中華人民共和國成立,國家百廢待興。1950年,中央貿(mào)易部在北京召開第一屆全國商品檢政會議,制訂了全國統(tǒng)一的出口茶葉檢驗暫行標準,決定恢復茶葉產(chǎn)地檢驗,并擬訂《茶葉產(chǎn)地檢驗暫行辦法》。由此,在黨和政府的領(lǐng)導和重視下,茶葉檢驗工作開始復蘇。1951年,上海商品檢驗局舉辦全國茶檢業(yè)務(wù)集訓,統(tǒng)一技術(shù)人員的評檢、檢驗技術(shù)和操作規(guī)程。1952年,我國決定禁絕著色茶葉。1954年,中國茶業(yè)公司福建省公司和福州商檢處廈門聯(lián)合召開會議,規(guī)定紅茶、綠茶、烏龍茶以及花茶的出口檢驗標準。

自1950年制訂出口茶葉檢驗暫行標準以來,外貿(mào)部先后于1952、1955、1960年對其進行修訂。1955年,將適用茶類刪去磚茶,增列花茶類和白茶類。1962年,《輸出茶葉檢驗暫行標準》正式施行,成為建國以來較為全面的一部茶葉標準。該標準規(guī)定了綠茶、紅茶、烏龍茶、花茶的水分、灰分、粉末含量指標及包裝要求。1963年外貿(mào)部商檢局召開茶葉檢驗工作會議,主要對某些特種化驗項目的檢驗方法進行明確規(guī)定。1964年,對外貿(mào)易部將烏龍茶、花茶增列為法定檢驗的出口商品。

自1950年恢復茶葉產(chǎn)地檢驗,貿(mào)易部商檢局發(fā)布《茶葉產(chǎn)地檢驗暫行辦法》以來,貿(mào)易部商檢局在核定實施產(chǎn)地檢驗的地區(qū)分別設(shè)立工作站。如上海商檢局先后在浙江、安徽、福建等主要產(chǎn)茶省分別設(shè)立工作站、駐廠小組和駐廠員;漢口商檢局在江西、湖南、湖北等省份設(shè)立工作站或駐廠檢驗小組。此時,產(chǎn)地檢驗工作主要由商檢局設(shè)立的檢驗機構(gòu)負責,檢驗項目以輸出檢驗規(guī)定為準,但茶葉粉末、水分兩項比原標準提高10%。1958年,對外貿(mào)易部將茶葉產(chǎn)地檢驗工作移交給各省茶葉公司和各地茶廠自行辦理,部分商品檢驗局將出口茶葉原始檢驗工作移交給口岸公司辦理。

建國后,茶葉檢驗工作總體發(fā)展平穩(wěn)。

04
中國茶葉檢驗的蓬勃發(fā)展

1、茶葉檢驗相關(guān)機構(gòu)及政策的完善

改革開放初期,茶葉檢驗工作圍繞商業(yè)部杭州茶葉加工研究所(現(xiàn)為中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院)、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、各地方商檢局等機構(gòu)展開。1980年,出口茶葉原始檢驗工作再次改由各口岸商檢局自行辦理。1981年對外貿(mào)易部和國家商檢總局下達《部暫行標準——茶葉》(WMB48—81)及《出口茶葉取樣、檢驗皙行技術(shù)規(guī)程》,對出口茶的茶類、等級劃分、感官指標、理化指標均作出具體規(guī)定。同時,國家商檢總局下達《出口茶葉檢驗工作試行細則》,加強茶檢工作的科學管理。自此,各地在國家商檢總局的領(lǐng)導下對出口茶葉展開了有條不紊的檢驗工作,為完善我國茶葉檢驗體系做出了重要的貢獻。

為全國茶葉檢驗工作的開展更加符合實際情況,提高其約束性、操作性和公認性,對外貿(mào)易部和國家商檢局在1987年至1990年組織召開多次全國茶檢工作會議及專家座談會,對出口茶葉感官審評評分方法標準及《部暫行標準—茶葉》執(zhí)行情況、衛(wèi)生注冊等問題進行討論。1989年,第七屆全國人大常委會通過了《中華人民共和國進出口商品檢驗法》,標志著我國商檢工作進入了法制管理的新階段,茶葉檢驗同樣受此法律的管理,成為由國家強制保障實施的行為規(guī)范。

1988年,國家茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(現(xiàn)更名為國家茶葉質(zhì)量檢驗檢測中心,隸屬于中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院)成立,是經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局授權(quán)、國家認證認可監(jiān)督管理委員會資質(zhì)認定的唯一法定的國家茶葉檢驗機構(gòu),并于1998年通過國家實驗室認可,能出具得到國際實驗室認可、合作組織(ILAC)成員國相關(guān)機構(gòu)承認的檢驗報告。

1998年,中國商品檢驗局、中國衛(wèi)生檢疫局、中國動植物檢疫局三個機構(gòu)合并組建國家出入境檢驗檢疫局,統(tǒng)籌并細化各項茶葉進出口檢驗工作。次年,國家出入境檢驗檢疫局召開全國進出口茶葉檢驗檢疫監(jiān)管工作會議,對進出口茶葉檢驗監(jiān)督管理辦法、進出口茶葉殘留物質(zhì)檢驗監(jiān)管計劃等方面進行了深入的討論研究。2000年國家出入境檢驗檢疫局衛(wèi)生監(jiān)管司召開出口茶葉農(nóng)殘檢測工作專家組會議,起草《關(guān)于進一步加強出口茶葉衛(wèi)生檢驗監(jiān)督管理的通知》及有關(guān)文件。

21世紀初期,茶葉產(chǎn)地檢驗及生產(chǎn)許可證審查制度和機構(gòu)進一步完善。2001年,農(nóng)業(yè)部正式推行“無公害食品行動計劃”,實行產(chǎn)地認定和產(chǎn)品認證制度,并于2002年和2003年相繼頒布了“無公害茶葉”和“有機茶”的農(nóng)業(yè)行業(yè)標準及檢驗要求。2004年,《中華人民共和國進出口貨物原產(chǎn)地條例》于國務(wù)院常務(wù)會議通過,自次年起施行。同時,國家質(zhì)檢總局下發(fā)了《關(guān)于印發(fā)糖果制品、茶葉等13類食品生產(chǎn)許可證審查細則的通知》,決定自2005年起對茶葉等13類食品實施食品質(zhì)量安全市場準入制度,并逐年完善細則內(nèi)容,提高各地茶葉在國內(nèi)外茶葉市場中的門檻。2005年,國家質(zhì)檢總局發(fā)布《關(guān)于對出口茶葉種植基地實行檢驗檢疫備案管理的通知》,規(guī)定茶葉的原料必須直接來自于在檢驗檢疫機構(gòu)備案的種植基地,對輸入歐盟、日本的茶葉自2006年起生效,對其他出口茶葉自2008年起生效。2006年,國家質(zhì)檢總局發(fā)布《茶葉生產(chǎn)許可證審查細則》,詳細規(guī)定了26項茶葉產(chǎn)品質(zhì)量檢驗項目。

2009年,《中華人民共和國食品安全法》的頒布與實施標志著我國食品安全工作進入一個嶄新的階段。2012年,浙江、湖南、福建出入境檢驗檢疫局共同發(fā)布《進出口茶葉檢驗規(guī)程》,規(guī)定進出口茶葉抽樣、檢驗和檢驗結(jié)果的判定規(guī)則及處置,并沿用至今。2018年,國務(wù)院機構(gòu)改革方案中不再保留國家質(zhì)檢總局,茶葉檢驗工作自此明確劃分為以下三塊內(nèi)容:國家市場監(jiān)督管理總局主要承擔茶葉抽檢、檢驗檢測機構(gòu)能力驗證、茶葉生產(chǎn)許可審查等工作;海關(guān)總署主要負責出入境衛(wèi)生檢疫和出入境動植物及其產(chǎn)品檢驗檢疫、進出口商品法定檢驗等工作;國家知識產(chǎn)權(quán)局負責茶葉原產(chǎn)地地理標志管理。2021年,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家市場監(jiān)督管理總局、中華全國供銷合作總社聯(lián)合印發(fā)《關(guān)于促進茶產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的指導意見》,指出“十四五”時期,將通過六大舉措力促茶產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展,其中包括強化引導、監(jiān)管服務(wù),嚴格市場準入等措施。

綜上,中國茶葉檢驗已建成全方位、全覆蓋、全參與的機構(gòu)及政策體系,對中國茶葉內(nèi)外貿(mào)易蓬勃發(fā)展提供了指導和保障。

2、茶葉理化檢驗指標及方法的更新

茶葉理化指標檢測手段在科學方法的指引下不斷更新。從國家標準層面演變,1983年,上海進出口商業(yè)檢驗局、中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所、商業(yè)部杭州茶葉加工研究所研究聯(lián)合制定13項茶葉理化檢測方法標準,于1987年開始實施。該標準主要包括茶葉取樣、磨碎試樣的制備及其干物質(zhì)含量、水分、水浸出物、總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分、水不溶性灰分堿度、酸不溶性灰分、粗纖維、粉末和碎茶含量、咖啡堿、茶多酚、游離氨基酸總量等測定。其中理化成分的測定方法隨著研究的深入快速更新,例如水分的測定方法在1983年僅規(guī)定一種測定方法,即103℃±2℃恒重法(仲裁法);2002年,國家標準《茶水分測定》更新,將茶葉烘干時間由6h改為4h;2013年,在2002年的基礎(chǔ)上增加了120℃烘干法(快速法)作為茶葉中水分測定的第二種方法。2016年,《茶水分測定》并入GB5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》,規(guī)定茶葉中水分測定的方法有四種,分別為直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法和卡爾·費休法。1987年,茶葉中咖啡堿、茶多酚、游離氨基酸等理化成分測定標準首次發(fā)布。其中,咖啡堿的測定方法在2002年修訂,在原有基礎(chǔ)上增加了高效液相色譜法,隨后在2013年完善,拓寬了標準的適用范圍。茶多酚的測定方法標準先后在2002年、2008年、2018年修訂,其中2008年修訂變化最大,將茶多酚總量的測定方法由酒石酸亞鐵法修改為福林酚比色法,增加了用高效液相色譜法測定兒茶素含量的方法。茶葉中氨基酸的測定標準自1987年游離氨基酸總量的測定方法發(fā)布,曾先后在2002年、2013年對其標準格式及內(nèi)容加以完善。

商檢出口標準的變化,1986年,國家進出口商品檢驗局發(fā)布出口茶葉抽樣、粉末、碎茶含量等11項進出口茶葉理化檢驗方法標準,于1987年開始實施。其中進出口茶葉抽樣方法、茶葉包裝檢驗和茶葉重量鑒定等標準現(xiàn)行有效,水分、總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分、酸不溶性灰分等相關(guān)標準于2017年被食品安全國家標準替代。

為滿足國內(nèi)外茶葉市場的發(fā)展需求和食品質(zhì)量與安全的高標準,茶葉中多酚類物質(zhì)、氨基酸類物質(zhì)組分分析的測定方法應(yīng)運而生。目前常用的檢測咖啡堿、茶多酚、兒茶素和游離氨基酸的方法如下:咖啡堿的測定方法主要包括氣相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、分光光度法、近紅外光譜法、波層掃描法等;茶多酚的測定方法包括分光光度法、電化學分析法、光譜分析法、質(zhì)譜法、色譜分析法等;兒茶素的測定方法主要有高效液相色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法等;游離氨基酸總量的測定方法主要有茚三酮比色法,測定氨基酸組分的方法有柱后衍生離子交換色譜法、柱前衍生高效液相色譜法、ACCQTag法、毛細管電泳法、氣相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測器法等。

總體而言,茶葉中理化指標的檢測方法不斷完善,并朝著更準確、快速、高效、簡便的方向發(fā)展。

3、茶葉檢驗標準的健全(包括判定標準和方法標準)

1979年,中央衛(wèi)生部下達全國食品衛(wèi)生科研規(guī)劃增加茶葉衛(wèi)生標準制定研究項目的任務(wù),至此開啟新中國后茶葉衛(wèi)生標準的建設(shè)。1981年制定GHn144—1981《綠茶、紅茶衛(wèi)生標準》,經(jīng)修訂于1988年發(fā)布GB9679—1988《茶葉衛(wèi)生標準》。此次修訂取消了重金屬砷的檢測項目,將其并入GB9674—1988《食品中污染物的限量》標準。1988年,我國率先提出以茶湯中殘留量作為“有效風險量”的概念,于2016年在第48屆國際食品法典農(nóng)藥殘留委員會會議上獲得通過。

自20世紀70年代開始,農(nóng)藥殘留是茶葉質(zhì)量安全中最受關(guān)注的檢測項目,其次是重金屬。早在1972年,政府即下令禁止茶園使用六六六、滴滴涕;1984年,我國停止生產(chǎn)、銷售、使用六六六、滴滴涕,開啟了高毒高殘留農(nóng)藥的禁用。90年代,我國規(guī)定在茶樹上禁止使用的農(nóng)藥達20多種。至2020年,我國禁止在茶樹中使用的農(nóng)藥和化學品多達59種。加入WTO后,我國對茶葉中農(nóng)藥檢測要求不斷提高,2005版食品安全國家標準GB2763中涉及茶葉的農(nóng)殘限量僅9項,經(jīng)2012年、2014年、2016年、2019年、2021年五次修訂,最新版GB2763—2021涉及茶葉的農(nóng)殘種類高達106種。目前,我國農(nóng)殘限量標準已領(lǐng)先于世界上其他發(fā)展中國家。我國茶葉農(nóng)殘檢測技術(shù)始于20世紀70年代初期,采用薄層層析法分析亞胺硫磷、樂果等有機磷農(nóng)藥。上世紀80年代,氣相色譜法和液相色譜法是農(nóng)殘分析的主流技術(shù),主要用于檢測茶園中廣泛使用的有機氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥。自進入21世紀以來,色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)成為茶葉農(nóng)藥殘留監(jiān)測、殘留行為與風險評估研究的主要手段?,F(xiàn)階段,茶葉農(nóng)殘檢測技術(shù)相對完善,針對氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法的GB23200.113—2018提供了植物源性食品中208種農(nóng)殘的檢測方法,而GB23200.13—2016和GB23200.121—2021都采用液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法,在茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定基礎(chǔ)上再次補充,且共同適用。目前,茶葉中農(nóng)殘速測技術(shù)主要包括ELISA法、基于量子點橫向流動免疫分析法、離子遷移譜法、表面增強拉曼光譜法。

2005年,隨著GB9679—1988《茶葉衛(wèi)生標準》的廢止,茶葉重金屬指標并入GB2762—2005《食品中污染物限量》,該標準取消了對銅含量的要求,并對重金屬鉛的指標進行適當放寬,新增了稀土限量指標。其后又在2017年發(fā)布的《食品安全國家標準食品中污染物限量》中取消了茶葉中稀土的限量指標。目前涉及到茶葉重金屬有害物質(zhì)的限量標準主要是食品安全國家標準GB2762—2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》、農(nóng)業(yè)部標準NY659—2003《茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氯化物限量》及NY/T288—2018《綠色食品茶葉》,涉及的重金屬限量分別為鉛5.0mg/kg、鉻5.0mg/kg、鎘1.0mg/kg、汞0.3mg/kg、砷2.0mg/kg。

《茶葉衛(wèi)生標準的分析方法》于1985年首發(fā),經(jīng)1996年和2003年兩次修訂,規(guī)定茶葉中砷、鉛、銅的測定方法參照食品中的測定方法進行。2008年,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局頒布進出口行業(yè)標準《進出口茶葉中鉛、砷、鎘、銅、鐵含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,規(guī)定了茶葉中以上重金屬含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定方法,該標準于2017年并入GB5009.268—2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》,規(guī)定了食品中多元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)。2013年,國家標準化管理委員會、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布GB/T30376—2013《茶葉中鐵、錳、銅、鋅、鈣、鎂、鉀、鈉、磷、硫的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,該標準規(guī)定了運用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定茶葉中鐵、錳、銅等10種重金屬的含量。目前,比較常用的重金屬前處理法是微波消解法,也有研究采用酸提取法、懸浮液直接進樣法、超聲輔助液相微萃取法等。重金屬的檢測方式主要有原子光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、液相色譜法、電化學法、試紙法、能量色散X射線熒光光譜法術(shù)和激光誘導擊穿光譜技術(shù)等。

在茶葉安全監(jiān)督管理中,食品添加劑的非法添加和使用不當受到高度重視。在2001年農(nóng)業(yè)標準NY5017—2001《無公害食品茶葉》中規(guī)定,各類無公害茶葉不得添加任何人工合成的化學物質(zhì)和香味物質(zhì)。按照GB2750—2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》規(guī)定,茶葉生產(chǎn)不允許使用食品添加劑,不得添加非食品原料或食品添加劑以外的化學物質(zhì)。因此,使用鉛鉻綠、檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅、亮藍等著色劑或其他工業(yè)染料等加工茶葉均屬違法。在國家食品藥品監(jiān)督管理局組織的國家茶葉監(jiān)督抽檢檢驗細則中對茶葉中的外加色素(著色劑)的檢測方法采用GB5009.35—2016《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》。目前,檢測茶葉中添加劑的方法主要是高效液相色譜法,檢測工作主要包括兩部分,一是樣品的前處理,即合成著色劑的提取、凈化,二是上機分析和測定。

與食品添加劑相同,20世紀80年代對茶葉中微生物的檢驗大多參考食品檢測標準,如GB/T4789.2—1984《食品衛(wèi)生微生物學檢驗菌落總數(shù)計數(shù)》、GB/T4789.3—1994《食品衛(wèi)生微生物學檢驗大腸桿菌測定》和GB/T5009.1—1996《食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則》。2001年,農(nóng)業(yè)部發(fā)布NY/T456—2001《茉莉花茶》,規(guī)定茉莉花茶中大腸桿菌菌群數(shù)不得超過500MPN/100g(mL)。2004年農(nóng)業(yè)部發(fā)布標準NY5244—2004《無公害食品茶葉》,規(guī)定茶葉中檢測的大腸桿菌菌群數(shù)不得超過300MPN/100g(mL)。2008年,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布GB/T22111—2008《地理標志產(chǎn)品普洱茶》,規(guī)定茶葉中檢測的大腸桿菌菌群數(shù)不得超過300MPN/100g(mL),同時要求不得檢測出沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌等致病菌。而對于黑茶品質(zhì)特征形成具有重要作用的有益菌落,如茯磚中的冠突散囊菌,也有相關(guān)標準規(guī)定其最低含量。2013年,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布GB/T9833.3—2013《緊壓茶第3部分:茯磚茶》,要求茯磚中檢測出的冠突散囊菌含量不得低于20×104CFU/g。目前,我國食品安全標準中涉及微生物的指標主要有菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母、致病菌等,對于不同食品其指標限量值不同。國家標準中檢測茶葉微生物的方法主要有GB4789.2—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數(shù)測定》、GB4789.3—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數(shù)》、GB4789.15—2016《食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數(shù)》等。

總體來說,我國農(nóng)藥殘留檢測方法由一開始的單項檢測逐步向高通量分析方向發(fā)展,茶葉農(nóng)藥殘留檢測指標向多農(nóng)殘、高效率的方向不斷完善;我國重金屬檢測起步較晚,目前的檢測還比較依賴高精密儀器,未來應(yīng)該考慮根據(jù)不同的需求選擇合適的檢測方式。另外,微生物檢測項目和方法逐步增加,同時對有益和有害菌落的含量分別進行了限制,未來需從增菌培養(yǎng)、快速檢測技術(shù)和設(shè)備等方面持續(xù)加強對食品的微生物檢驗。

05
展望

茶葉檢驗旨在更好地發(fā)展生產(chǎn)和促進貿(mào)易,它對鑒定茶葉品質(zhì)好壞和提高茶葉品質(zhì)具有重要的作用。中國的茶葉檢驗在發(fā)展過程中,從早期的零散、無體系發(fā)展到如今的較為完善的茶葉檢驗體系。今后隨著科學技術(shù)的不斷向前發(fā)展,茶葉的檢驗手段必將更為簡便易行、先進可靠,向著科學化、系統(tǒng)化、規(guī)范化不斷邁進。

作者簡介:

安琪

安徽農(nóng)業(yè)大學碩士研究生,主要研究方向為茶葉審評與品質(zhì)調(diào)控,先后以第一作者和共同作者發(fā)表學術(shù)論文7篇,參與國家自然科學基金項目(綠茶新鮮度的風味感官表征及化學基礎(chǔ)研究)以及大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目。

導師簡介:

戴前穎

安徽農(nóng)業(yè)大學教授,碩士研究生導師,一級評茶師,考評員,安徽茶產(chǎn)業(yè)體系專家,主要從事茶葉感官審評與品質(zhì)調(diào)控方面的教學、科研工作。先后主持了國家基金2項、安徽省重大攻關(guān)項目1項、安徽省重點研發(fā)項目1項、安徽省質(zhì)量工程精品資源共享課程項目1項、安徽省質(zhì)量工程大規(guī)模在線開放課程項目1項,主持制定安徽省地方標準2項;參與了國家重點研發(fā)計劃2項、973項目、星火計劃項目等,參與制定了國家標準2項,在國內(nèi)外期刊上發(fā)表論文30余篇,申請專利并獲授權(quán)4項。

具體內(nèi)容詳見《中國茶葉加工》雜志,2022年第2期文章《中國茶葉檢驗發(fā)展概述》,頁碼:56-62,作者:安琪,張瑩,肖明霽,邱桐,陳穎琦,張瀝元,王悅悅,戴前穎*。

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茶葉標準化系列報道之?茶葉檢驗檢測方法標準化工作概述

茶葉檢驗方法是茶葉質(zhì)量評判的基礎(chǔ),茶葉檢驗包括品質(zhì)檢驗、農(nóng)殘檢驗、重金屬和微生物檢驗。1827年茶葉中發(fā)現(xiàn)咖啡堿以來,隨著世界茶葉貿(mào)易的發(fā)展和興旺,茶葉檢驗無論在內(nèi)容還是深度上,都不斷取得新發(fā)展新突破。

超高壓液相色譜-質(zhì)譜儀(UPLC-MS MS


一、茶葉品質(zhì)檢驗

茶葉的化學組成相當復雜,國內(nèi)外公認的決定茶葉色、香、味的主要成分是茶多酚類(其中主要是茶多酚中的兒茶素類)、氨基酸類、生物堿(主要為咖啡堿)、芳香物質(zhì)、葉綠素等,紅茶還應(yīng)將茶黃素、茶紅素等多酚氧化產(chǎn)物列為品質(zhì)成分。茶葉生化的分析研究,在十九世紀三十年代至八十年代,僅僅對個別化學成分進行分析。我國茶葉理化分析研究工作在1950年前只作了些許零星的茶葉生化分析工作,在期間比較突出的是屠祥麟1933年收集了國內(nèi)許多重要茶類,進行茶葉生化成分的系統(tǒng)分析,并擬訂了第一部茶葉檢驗標準《中國茶葉分析及其化學檢驗暫行標準》。

從上世紀50年代起,各國開始廣泛開展了茶葉理化審評的研究,以此探討茶葉的物理性狀和分析茶葉各種有效化學成分的含量,從計量的數(shù)據(jù)來尋求理化審評方法,以鑒定茶葉品質(zhì)優(yōu)劣取代感官審評。中國的茶葉高等院校、科研單位、進出口商品檢驗機構(gòu)等部門先后分別對茶葉外形的容量、茶湯電導度、比色、檢測水浸出物含量、咖啡堿含量、粗纖維含量、茶多酚類總量、兒茶素總量、茶黃素含量和茶紅素含量、氨基酸總量、茶氨酸含量及紅碎茶品質(zhì)化學鑒定法等方面作了大量的分析研究工作,并取得了初步成果。八十年代之后,茶葉生化成分研究有了新的發(fā)展,分析檢測手段不斷更新。檢測方法的專業(yè)標準和國家標準相繼出版。



原外經(jīng)貿(mào)部于1981年頒布WMB48(3)-81茶葉檢驗方法標準。原國家商檢局于1986年頒布ZBX50001-14-86《出口茶葉檢驗方法》,規(guī)定了出口茶葉取樣方法;出口茶葉磨碎試樣干物質(zhì)含量的測定方法;出口茶葉品質(zhì)感官審評方法;出口茶葉水分測定方法;出口茶葉灰分測定方法;出口茶葉水溶性灰分和水不溶性灰分測定方法;出口茶葉酸性不溶性灰分測定方法;出口茶葉水溶性灰分堿度測定方法;出口茶葉水浸出物測定方法;出口茶葉咖啡堿測定方法;出口茶葉粗纖維測定方法;出口茶葉粉末和碎茶含量測定方法等。

1987年,國家組織專家制定了編號為GB8302—14—87《茶理化檢驗方法》系列標準13個,此系列標準成為我國第一個茶葉檢驗國家標準,由中華全國供銷合作總社歸口,包括取樣、水分、游離氨基酸等,大大豐富了我國茶葉檢驗方法標準的內(nèi)容,統(tǒng)一了茶葉理化檢驗方法,為茶葉產(chǎn)品國家標準的制定打下了基礎(chǔ)。2008年全國茶葉標準化技術(shù)委員會成立以后,茶葉檢測方法標準變?yōu)橛扇珖枞~標準化技術(shù)委員會(SAC/TC339)歸口,經(jīng)幾次修訂GB8302—14,補充理化成分及茶葉中微量元素的檢測方法,目前的茶葉理化檢測國家標準包含了水分的測定;灰分的測定;取樣;磨碎試樣制備及其干物質(zhì)含量測定;水浸出物測定;水溶性灰分堿度測定;茶葉水溶性灰分和水不溶性灰分測定;茶葉酸性不溶性灰分測定;粗纖維測定;粉末和碎茶含量測定;咖啡堿測定;茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測;游離氨基酸總量測定;磚茶含氟量的檢測;茶葉中茶氨酸的測定;茶葉中茶黃素測定;茶葉中鐵、錳、銅、鋅、鎳、磷、硫、鉀、鈣、鎂的測定;茶葉感官審評方法等。作為茶葉提取物的速溶茶的理化成分檢測也于2008年起制定了國家標準GB/T 18798.1-2017 固態(tài)速溶茶包括取樣;總灰分測定;自由流動和緊密堆積密度測定;兒茶素類含量的檢測方法等。

茶葉品質(zhì)檢驗國家標準經(jīng)過30年的修訂與補充,為茶行業(yè)的發(fā)展發(fā)揮了積極作用。在這個過程中,茶葉中特征性物質(zhì)茶多酚的檢測方法變動較大,主要變化在2008年的修訂版,由于茶多酚測定方法的原理從根本上發(fā)生了變化,必將引起測定結(jié)果的變化,修訂版GB/T8313-2008比原版GB/T8313-2002的茶多酚結(jié)果低33%左右。



二、茶葉安全檢驗

茶葉安全標準的檢驗方法是制定茶葉安全標準的基礎(chǔ),包括農(nóng)藥殘留和污染物,茶葉所用檢測方法基本采用食品中的農(nóng)殘檢測和重金屬元素檢測方法為依據(jù),檢測方法由國家衛(wèi)生健康委員會、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)管局管理。早期的GB5009.57-1985茶葉衛(wèi)生標準的分析方法完全采用食品中總砷的測定、食品中鉛的測定、食品中銅的測定、食品中六六六、滴滴涕殘留的測定方法,第一個茶葉衛(wèi)生標準GBn144-1981共規(guī)定了包括六六六、滴滴涕、鉛、銅等四項指標,采用的是GB5009.57的方法標準。

?1988年GB 9679-1988《茶葉衛(wèi)生標準》代替GBn144-1981并在2005年被廢止后,茶葉的安全指標納入食品安全標準,由GB2762-2005(污染物限量)、GB2763-2005(農(nóng)藥最大殘留限量)規(guī)定,檢驗項目包括9項農(nóng)殘和3項污染物。

2005年起,GB2762、GB2763基本保持每兩年修訂或增補1次,至今已更新為GB2762—2018和GB2763-2019,檢驗項目包括鉛和農(nóng)藥殘留65項。鉛的檢驗方法基本包含石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法等,采用GB5009.12-2017食品中鉛的測定、GB5009.268-2016食品中多元素的測定,為現(xiàn)行有效國家標準。

茶葉中農(nóng)藥殘留重點檢測種類以殺蟲劑為主,其次分別為除草劑、殺螨劑、殺菌劑和植物調(diào)節(jié)劑等,農(nóng)藥殘留檢測方法主要有:色譜法(氣相色譜—質(zhì)譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法等)、免疫分析法、生物傳感技術(shù)等,不同種類農(nóng)藥的檢測方法有所側(cè)重,多成分殘留檢測法成為食品安全檢測及標準改進的重心,現(xiàn)行測定茶葉中農(nóng)藥殘留的國家標準主要包括GB/T23204-2008GC/MS法GB23200.13-2016LC/MS/MS法GB23200.113-2019GC/MS/MS法。


電感耦合等離子發(fā)射光譜儀?ICP

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS


三、微生物檢測由于一般茶葉中微生物的指標沒有要求,茶葉微生物的檢驗都采用食品中的檢測標準,現(xiàn)行有效標準為GB4789.2-2016菌落總數(shù)測定;GB4789.15-2016霉菌和酵母計數(shù);GB4789.3-2016大腸菌群計數(shù)。


四、茶葉檢測技術(shù)標準展望
茶葉作為食品,既具有食品的共性也有茶葉的個性,檢測標準將圍繞普遍性和特殊性進行制修訂工作。下一步,茶葉檢測方法標準將會遵守幾個要點:1.首先在食品檢測標準的通用性基礎(chǔ)上,微量元素、微生物方面檢測將會完全采用食品中元素的測定國家標準;農(nóng)藥殘留除用食品中檢測標準方法外,更要考慮茶葉檢測的基質(zhì)效應(yīng),一般優(yōu)先考慮需要制定茶葉中農(nóng)殘檢測的國家標準;茶葉理化成分檢測,重點會關(guān)注茶葉特征性成分檢測方法國家標準的制定,根據(jù)對茶葉有效成分的深度探索,按茶葉成分測定開展標準的制定工作,滿足國內(nèi)外的多方需求。2.檢測手段將更多依賴檢測儀器,不斷提食品檢測儀器設(shè)備的科研技術(shù)含量,提升儀器設(shè)備檢測的精準度,進一步推動食品安全生產(chǎn),為食品安全監(jiān)督工作提供了更加可靠的技術(shù)保障。作為標準檢測方法,對儀器的要求也將同步更新,元素檢測儀器主要包括原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜儀(AFS)與電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP)以及ICP與質(zhì)譜(MS)聯(lián)用(ICP-MS)。農(nóng)殘檢測儀器包括氣相色譜儀、液相色譜儀、氣相色譜質(zhì)譜儀、液相色譜質(zhì)譜儀等。茶葉成分檢測除用到大型的儀器外,經(jīng)典的基礎(chǔ)化學方法也占有一席之地。
作者簡介:周衛(wèi)龍,國家茶葉質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心常務(wù)副主任、中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院工會主席。
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