鈣指示劑示波極譜法測(cè)定茶葉中鋁

  鋁是一種化學(xué)元素,攝入鋁將會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良影響,甚至誘發(fā)病變。鋁對(duì)人體的危害作用,已日益為人們所關(guān)注。食用含鋁較高的食品,將會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生不良影響。茶葉是富鋁植物,研究茶葉中的鋁含量測(cè)定方法很有必要。目前,測(cè)定鋁一般都采用原子吸收的石墨爐法、熒光光度法和比色法,極譜
  法已有文獻(xiàn)報(bào)道[1~3]。本文提出在pH 3.6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液2-羥基(2-羥
  基-4-磺酸-1-重氮萘)-3萘酸(簡(jiǎn)稱鈣指示劑)中,進(jìn)行示波極譜法測(cè)定茶葉中的
  鋁。在10 ml試液中,鋁含量為0.05~4.0μg時(shí),波高與鋁含量呈線性關(guān)系
  (r=0.999 8)。方法靈敏、簡(jiǎn)便、快速,回收率90%~106%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
  6.6%~2.0%。

  一、實(shí)驗(yàn)部分

  1.儀器和試劑:JP-2型示波極譜儀(成都儀器廠);pH計(jì)(上海第二分析儀器廠)
  ;乙酸-乙酸銨緩沖溶液:取30 ml冰乙酸溶于400 ml純水中,在pH計(jì)上用1 mol/L氨
  水調(diào)節(jié)pH值至3.6,并定容至500 ml;0.1%鈣指示劑溶液:稱取0.1 g鈣指示劑加少
  量的0.2 mol/L氫氧化鈉溶液溶解,加20 ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液,再加純水定容
  至100 ml;鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.000 0 g高純金屬鋁,加入25 ml鹽酸溶解,用
  純水定容至1 000 ml,此溶液1.00 ml含1.00 mg鋁,用時(shí)逐級(jí)稀釋成1.00 ml含
  1.0μg鋁;硝酸、高氯酸為優(yōu)級(jí)純,冰乙酸,氨水為分析純;純水為去離子重蒸餾
  水。

  2.樣品的預(yù)處理:將茶葉樣品制成粉末,準(zhǔn)確稱取一定量(約0.1 g),置于50ml
  定氮瓶中,加少量水潤(rùn)濕,加5 ml硝酸和1 ml高氯酸,在600 W電爐上加熱消化,
  試樣消化至無(wú)色、透明、冒白煙(勿燒干),停止加熱,冷卻后加5 ml純水,繼續(xù)加
  熱至冒白煙,連續(xù)兩次,以除去剩余的硝酸。用純水將消化液轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶中,
  定容至刻度,混勻,供測(cè)試用。同時(shí)作試劑空白。

  3.樣品分析:取上述樣品消化稀釋液1.00 ml于10 ml具塞比色管中;另取6支比
  色管,各加1.00 ml試劑空白稀釋液,再分別加鋁標(biāo)準(zhǔn)0、0.50、0.75、1.00、1.25、
  1.50μg,向試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管各加2.0 ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液,0.2 ml 0.1%鈣指示
  劑,用純水定容至10 ml,混勻。置沸水浴中加熱5分鐘,取出冷至室溫。轉(zhuǎn)入10 ml
  燒杯中,三電極系統(tǒng)(DME?SCE?Pt),于起始電位-0.2 V,作陰極化二次導(dǎo)數(shù)掃描,在
  -0.46 V處測(cè)量峰電流。采用直接比較法計(jì)算結(jié)果。

  4.結(jié)果計(jì)算:cx=(hx-ho)/(hs-ho)×cs×(100)/(W×1 000)

  式中:cx―茶葉中鋁含量(mg/g),hx―樣品波高(μA),hs―鋁標(biāo)準(zhǔn)波高(μA),
  ho―試劑空白波高(μA),cs―鋁標(biāo)準(zhǔn)含量(μg),W―稱取茶葉重量(g)。

  二、結(jié)果與討論

  1.鈣指示劑與鋁絡(luò)合物的極譜圖(附圖):在pH值3.6的乙酸-乙酸銨介質(zhì)中,鈣
  指示劑在-0.22 V處出現(xiàn)一示波極譜峰P1,當(dāng)加入鋁后,于-0.46 V處出現(xiàn)一新的極
  譜峰P2。隨著鋁量增加,P1波下降,P2波升高。兩者能明顯分開。

  2.緩沖介質(zhì)選擇及pH值的影響:氯乙酸-乙酸鈉和乙酸-乙酸鈉緩沖體系中靈敏
  度和峰形都較差;

責(zé)編: apple
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