稱取1.00 g樣品置于250 mL凱氏燒瓶中，用少量水潤(rùn)濕樣品，加入18 mL混合酸，在控溫電爐上加熱消化。應(yīng)逐漸升高溫度，消化至冒高氯酸白煙，保持1 min，此時(shí)溶液呈無(wú)色或淺黃色，即為消化終點(diǎn)(在消化過(guò)程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，需重新取樣消化)。
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):SN／T 0926—2000
關(guān)鍵詞:茶葉，硒
1. 中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
2. SN／T 0926—2000
3. 進(jìn)出口茶葉中硒的檢驗(yàn)方法熒光光度法
4. 2000—06—22發(fā)布
5. 2000—11—01實(shí)施
6. 中華人民共和國(guó)國(guó)家出入境檢驗(yàn)檢疫局 發(fā)布
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB／T 1.1—1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定)的要求，對(duì)原專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB X55 001—1987《出口茶葉中硒的熒光光度測(cè)定方法》進(jìn)行修訂的。
本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上與ZB X55 001—1987基本一致，增補(bǔ)了“引用標(biāo)準(zhǔn)”、“抽樣與制樣”和“方法檢出限”。
本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同時(shí)代替ZB X55 001—1987。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家出入境檢驗(yàn)檢疫局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭自強(qiáng)。
中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
進(jìn)出口茶葉中硒的檢驗(yàn)方法熒光光度法
SN／T 0926—2000
代替ZB X55 001—1987
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1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口茶葉中硒的熒光光度檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口茶葉中硒含量的檢驗(yàn)。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的備方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
SN 0497—1995 出口茶葉中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)方法
3 抽樣和制樣
3.1 抽樣
按SN 0497規(guī)定執(zhí)行。
3.2 制樣
參照SN 0497規(guī)定執(zhí)行。樣品粉碎后過(guò)40目篩，混勻，均分成兩份，裝入清潔容器內(nèi)，作為試樣。密封，并標(biāo)明標(biāo)識(shí)。
3.3 樣品保存
試樣于一5℃以下避光保存。
注：在抽樣和制樣的操作過(guò)程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生殘留物含量的變化。
4 檢驗(yàn)方法
4.1 方法原理
在弱酸性條件下，亞硒酸與2，3-二氨基萘作用，生成具有強(qiáng)熒光的4，5-苯并苤硒腦絡(luò)合物，用環(huán)己烷萃取后，測(cè)其熒光強(qiáng)度并定量。
4.2 試劑和材料
除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為去離子水。
4.2.1 硫酸：優(yōu)級(jí)純。
4.2.2 混合酸：硝酸一硫酸一高氯酸(14+2+2)。
4.2.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA一2Na)溶液：0.1 ％。
4.2.4 鹽酸羥胺溶液：10％。
4.2.5 氨水溶液(1+1)。
4.2.6 鹽酸溶液(1+1)。
4.2.7 鹽酸溶液：0.1 mol／L。
4.2.8 環(huán)己烷：經(jīng)測(cè)定無(wú)熒光雜質(zhì)，有必要時(shí)重蒸餾后使用。
4.2.9 甲酚紅指示劑：稱取0.1 g甲酚紅，加1滴50％氫氧化鈉和10 mL水溶解，并稀釋到50 mL。
4.2.10 2，3一二氨基萘(DAN)溶液：在暗室中配制。稱取0.1 g DAN，加0.1 mol／L鹽酸溶液100 mL，振搖使其溶解。將溶液轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中，加20 mL環(huán)己烷，劇烈振搖5 min，靜置分層后，棄去環(huán)己烷相。再加入20 mL環(huán)己烷，重復(fù)萃取三次，收集水相于100 mL棕色容量瓶，用水定容并覆蓋一層環(huán)己烷，儲(chǔ)存于冰箱中，每次臨用前再用20 mL環(huán)己烷萃取一次。
4.2.11 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000 g硒(純度≥99.9％)，加5 mL硝酸，溫?zé)崾蛊淙芙?；加水稀釋?00 mL，此溶液每毫升相當(dāng)于100 pg硒。
4.2.12 硒標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取10.0 mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100 mL容量瓶，以0.1 mol／L鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，依次稀釋到每毫升相當(dāng)于0.1 pg硒。
4.3 儀器和設(shè)備
4.3.1 熒光分光光度計(jì)。
4.3.2 凱氏燒瓶：250 mL。
4.3.3 分液漏斗：125 mL，250 mL。
4.3.4 電熱恒溫水浴鍋。
4.3.5 控溫電爐。
4.3.6 具塞三角燒瓶：100 mL。
4.3.7 具塞刻度試管：5 mL。
4.4 分析步驟
4.4.1 樣品前處理
稱取1.00 g樣品置于250 mL凱氏燒瓶中，用少量水潤(rùn)濕樣品，加入18 mL混合酸，在控溫電爐上加熱消化。應(yīng)逐漸升高溫度，消化至冒高氯酸白煙，保持1 min，此時(shí)溶液呈無(wú)色或淺黃色，即為消化終點(diǎn)(在消化過(guò)程中如出現(xiàn)炭化現(xiàn)象，需重新取樣消化)。取下冷卻，加20 mL水，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙；取下稍冷，加l0 mL水，待冷卻到室溫，用20 mL～30 mL水將樣液轉(zhuǎn)入100 mL具塞三角燒瓶中，加0.19／6EDTA一2Na溶液2 mL。
按樣品操作步驟，同時(shí)做試劑空白及相應(yīng)含量的硒標(biāo)準(zhǔn)。
4.4.2 4，5一苯并苤硒腦絡(luò)合物的形成
在上述消化液中加入2滴甲酚紅指示劑，以氨水溶液(1+1)和鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)至溶液呈微橙紅色。然后，加10％鹽酸羥胺溶液1 mL，放置2 min，以下步驟需在暗室內(nèi)進(jìn)行。各加入DAN溶液2 mL，搖勻，置沸水浴中加熱5 min，取出，冷卻到室溫。全部溶液轉(zhuǎn)入125 mL分液漏斗中，加入5 mL環(huán)己烷，振搖萃取2 min，靜置分層，放出下層水相，棄去。將環(huán)己烷層從分液漏斗上部倒入5 mL具塞試管中，并用環(huán)己烷定容至刻度。
4.4.3 測(cè)定
熒光分光光度計(jì)測(cè)定條件如下：激發(fā)波長(zhǎng)380 nm，發(fā)射波長(zhǎng)523 nm13.，狹縫10 nm，1 cm測(cè)量池。分別測(cè)定樣液、試劑空白液和硒標(biāo)準(zhǔn)液中4，5一苯并苤硒腦絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照定量。
4.5 結(jié)果計(jì)算
按式(1)計(jì)算試樣中硒的含量：
5 方法檢出限
本方法檢出限為0.01 mg／kg。
