打開被抽包裝件（箱）的外包裝，內(nèi)包裝開一小口，直接將樣品擠入（倒入）樣品容器內(nèi)，然后迅速將樣品容器和包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝密封好，密封前應(yīng)注意盡量將包裝、容器內(nèi)的空氣排除。
標(biāo)準(zhǔn)號:
關(guān)鍵詞:
FNCPJZCY0016 茶 固態(tài)速溶茶總灰分 測定
F_NCP_JZ_CY_0016 茶—固態(tài)速溶茶總灰分測定—重量法
a>1 范圍
本方法適用于固態(tài)速溶茶總灰分的測定。
2 原理
試樣用鹽酸處理，經(jīng)525℃±25℃加熱灼燒，分解有機物，稱量。
3 試劑
濃鹽酸：分析純。
4 儀器設(shè)備
實驗室常規(guī)儀器及下列各項：
4.1 瓷坩堝：容量約 50mL。
4.2 電熱板。
4.3 高溫電爐：能控制溫度于 525℃±25℃。
4.4 干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑。
4.5 分析天平：感量 0.001g。
5 樣品測定
5.1 取樣
按F_NCP_JZ_CY_0015 或 GB/T 18798.1-2002《固態(tài)速溶茶 取樣》規(guī)定取樣，取樣后立即進(jìn)行測定。
5.1.1 取樣件數(shù)
2～19 件，取樣 2 件；
11～25 件，取樣 3 件；
26～100 件，取樣 5 件；
101～300 件，取樣 7 件；
301 件以上，每增加 100 件（不足 100 件者按 100 件計）增取 1 件。
1000 件以上，每增加 500 件（不足 500 件者按 500 件計）增取 1 件。
5.1.2 取樣步驟
包裝件（箱）的取樣，采用順序取樣方法。具體步驟為：設(shè)一批包裝件（箱）數(shù)量為 N，欲取樣件（箱）數(shù)為n，N/n=r（如果N/n 不是整數(shù)，便取r 值的整數(shù)部分）；取樣時可從任一包裝件（箱）開始，每隔（r－1）件取一件，直至全部取出為止。
5.1.2.1 原始樣品
5.1.2.1.1 較大包裝件（箱）（凈含量大于 1kg）的取樣步驟：
打開被抽包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝，迅速用取樣勺取得樣品（一般不少于200g）并放入樣品容器內(nèi)，然后迅速將樣品容器和包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝密封好，密封前應(yīng)注意盡量將包裝、容器內(nèi)的空氣排除。
5.1.2.1.2 較小包裝件（箱）（凈含量小于或等于 1kg）的取樣步驟：
打開被抽包裝件（箱）的外包裝，內(nèi)包裝開一小口，直接將樣品擠入（倒入）樣品容器內(nèi)，然后迅速將樣品容器和包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝密封好，密封前應(yīng)注意盡量將包裝、容器內(nèi)的空氣排除。
5.1.2.2 平均樣品和試驗樣品
5.1.2.2.1 平均樣品由同一批的原始樣品合并，經(jīng)適當(dāng)混合而成（如樣品量過大，可進(jìn)行適當(dāng)?shù)目s分）。合并、混合時應(yīng)注意勿使樣品受到機械性損傷或水分增減。
5.1.2.2.2 試驗樣品由平均樣品按照試驗要求的數(shù)量分成多個，試驗樣品一般不少于 500g。同樣在分裝時注意勿使樣品受到機械性損傷或水分增減并注意將容器內(nèi)的空氣排除。
5.2 試樣準(zhǔn)備
將裝有固態(tài)速溶茶試樣的容器搖晃、顛倒，使試樣完全混勻。
5.3 坩堝準(zhǔn)備
將潔凈的坩堝置于525℃±25℃的高溫爐內(nèi)，灼燒 1h，待爐溫降至 300℃左右時，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準(zhǔn)確至0.001g）。
5.4 測定步驟
稱取試樣2g（準(zhǔn)確至 0.001g）于已知質(zhì)量的坩堝內(nèi)，輕敲坩堝，使試樣鋪平。用刻度吸管取濃鹽酸1.0ml 逐滴加入試樣內(nèi)，使之完全濕潤，將坩堝置于冷的電熱板上，徐徐加熱，使試樣充分炭化至無煙，繼續(xù)加熱5min。將坩堝移入 525℃±25℃的高溫電爐內(nèi)灼燒 16h。待爐溫降至300℃左右時，取出坩堝冷卻，加幾滴水濕潤灰分，在電熱板上蒸干。再移入高溫電爐內(nèi)，于525℃±25℃灼燒 30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準(zhǔn)確至 0.001g）。
6 結(jié)果計算
固態(tài)速溶茶總灰分以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 計，數(shù)值以％表示，按下式計算：
w=100×(M1-M2)/(M0×m)
式中：M1——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量，g；
M2——坩堝的質(zhì)量，g；
Mo——試樣質(zhì)量，g；
m——試樣干物質(zhì)含量百分率，%。
兩次測定的值在符合重復(fù)性（7 精密度）的要求下，取其平均值作為分析結(jié)果(保留小數(shù)點后一位)。
7 精密度
同一樣品的兩次測定值之差，每100g 不得超過 0.4g。
8 參考文獻(xiàn)
GB/T 18798.1-2002《固態(tài)速溶茶 取樣》
ISO 7514：1990《固態(tài)速溶茶總灰分測定》
