標(biāo)準(zhǔn)號(hào):
關(guān)鍵詞:
FNCPJZCY0016 茶 固態(tài)速溶茶總灰分 測(cè)定
F_NCP_JZ_CY_0016 茶—固態(tài)速溶茶總灰分測(cè)定—重量法
1 范圍
本方法適用于固態(tài)速溶茶總灰分的測(cè)定。
2 原理
試樣用鹽酸處理，經(jīng)525℃±25℃加熱灼燒，分解有機(jī)物，稱量。
3 試劑
濃鹽酸：分析純。
4 儀器設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器及下列各項(xiàng)：
4.1 瓷坩堝：容量約 50mL。
4.2 電熱板。
4.3 高溫電爐：能控制溫度于 525℃±25℃。
4.4 干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑。
4.5 分析天平：感量 0.001g。
5 樣品測(cè)定
5.1 取樣
按F_NCP_JZ_CY_0015 或 GB/T 18798.1-2002《固態(tài)速溶茶 取樣》規(guī)定取樣，取樣后立即進(jìn)行測(cè)定。
5.1.1 取樣件數(shù)
2～19 件，取樣 2 件；
11～25 件，取樣 3 件；
26～100 件，取樣 5 件；
101～300 件，取樣 7 件；
301 件以上，每增加 100 件（不足 100 件者按 100 件計(jì)）增取 1 件。
1000 件以上，每增加 500 件（不足 500 件者按 500 件計(jì)）增取 1 件。
5.1.2 取樣步驟
包裝件（箱）的取樣，采用順序取樣方法。具體步驟為：設(shè)一批包裝件（箱）數(shù)量為 N，欲取樣件（箱）數(shù)為n，N/n=r（如果N/n 不是整數(shù)，便取r 值的整數(shù)部分）；取樣時(shí)可從任一包裝件（箱）開(kāi)始，每隔（r－1）件取一件，直至全部取出為止。
5.1.2.1 原始樣品
5.1.2.1.1 較大包裝件（箱）（凈含量大于 1kg）的取樣步驟：
打開(kāi)被抽包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝，迅速用取樣勺取得樣品（一般不少于200g）并放入樣品容器內(nèi)，然后迅速將樣品容器和包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝密封好，密封前應(yīng)注意盡量將包裝、容器內(nèi)的空氣排除。
5.1.2.1.2 較小包裝件（箱）（凈含量小于或等于 1kg）的取樣步驟：
打開(kāi)被抽包裝件（箱）的外包裝，內(nèi)包裝開(kāi)一小口，直接將樣品擠入（倒入）樣品容器內(nèi)，然后迅速將樣品容器和包裝件（箱）的外、內(nèi)包裝密封好，密封前應(yīng)注意盡量將包裝、容器內(nèi)的空氣排除。
5.1.2.2 平均樣品和試驗(yàn)樣品
5.1.2.2.1 平均樣品由同一批的原始樣品合并，經(jīng)適當(dāng)混合而成（如樣品量過(guò)大，可進(jìn)行適當(dāng)?shù)目s分）。合并、混合時(shí)應(yīng)注意勿使樣品受到機(jī)械性損傷或水分增減。
5.1.2.2.2 試驗(yàn)樣品由平均樣品按照試驗(yàn)要求的數(shù)量分成多個(gè)，試驗(yàn)樣品一般不少于 500g。同樣在分裝時(shí)注意勿使樣品受到機(jī)械性損傷或水分增減并注意將容器內(nèi)的空氣排除。
5.2 試樣準(zhǔn)備
將裝有固態(tài)速溶茶試樣的容器搖晃、顛倒，使試樣完全混勻。
5.3 坩堝準(zhǔn)備
將潔凈的坩堝置于525℃±25℃的高溫爐內(nèi)，灼燒 1h，待爐溫降至 300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準(zhǔn)確至0.001g）。
5.4 測(cè)定步驟
稱取試樣2g（準(zhǔn)確至 0.001g）于已知質(zhì)量的坩堝內(nèi)，輕敲坩堝，使試樣鋪平。用刻度吸管取濃鹽酸1.0ml 逐滴加入試樣內(nèi)，使之完全濕潤(rùn)，將坩堝置于冷的電熱板上，徐徐加熱，使試樣充分炭化至無(wú)煙，繼續(xù)加熱5min。將坩堝移入 525℃±25℃的高溫電爐內(nèi)灼燒 16h。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝冷卻，加幾滴水濕潤(rùn)灰分，在電熱板上蒸干。再移入高溫電爐內(nèi)，于525℃±25℃灼燒 30min，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量（準(zhǔn)確至 0.001g）。
6 結(jié)果計(jì)算
固態(tài)速溶茶總灰分以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算：
w=100×(M1-M2)/(M0×m)
式中：M1——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量，g；
M2——坩堝的質(zhì)量，g；
Mo——試樣質(zhì)量，g；
m——試樣干物質(zhì)含量百分率，%。
兩次測(cè)定的值在符合重復(fù)性（7 精密度）的要求下，取其平均值作為分析結(jié)果(保留小數(shù)點(diǎn)后一位)。
7 精密度
同一樣品的兩次測(cè)定值之差，每100g 不得超過(guò) 0.4g。
8 參考文獻(xiàn)
GB/T 18798.1-2002《固態(tài)速溶茶 取樣》
ISO 7514：1990《固態(tài)速溶茶總灰分測(cè)定》
